MARS Online-Ausgabe 2020

Herzlich willkommen zur Corona-Online-Ausgabe von MARS. Diese Ausgabe hat den Schwerpunkt e-Learning in der NMR-Spektroskopie.


Liebe Kolleginnen und Kollegen,

diese Sonderausgabe von MARS besitzt wie die derzeitigen Umstände einen nicht dauerhaft definierten Charakter und soll denjenigen von Ihnen, die sich plötzlich einer massiven Nachfrage von virtueller Lehre gegenüber sehen, einige nützliche Handreichungen bieten. Dem Format entsprechend ist außerdem vorgesehen, dass auch noch weiterhin Aktualisierungen vorgenommen werden können, wenn uns interessante Beiträge erreichen. Wir danken an dieser Stelle all denjenigen, die bereits durch ihr Engagement zum Entstehen dieser Ausgabe beigetragen haben ...

Wir wünschen Ihnen allen eine gesunde, einigermaßen stressfreie und erfahrungsreiche Zeit,

Nils Schlörer und Johannes Liermann


Erfahrungsberichte

In diesem Bereich finden Sie Erfahrungsberichte, die uns zugegangen sind.

Erica Brendler (TU Freiberg)

„…unsere Uni nutzt schon etliche Jahre das sachsenweite OPAL‐System [Anm. spezif. für Sachsen] um Lehrveranstaltungen online zu organisieren. Darüber organisieren wir derzeit die Kurse und stellen den Studenten die Materialien zur Verfügung.
Seit ca. 2 Jahren werden darüber auch Selbsttests und Testate verstärkt unterstützt (ONYX). Wir können im Opal auch Videomitschnitte der Vorlesungen und Übungen hochladen bzw. Einbinden.
Ich fertige für meine Kurse Powerpoint-Präsentationen mit Audiokommentaren bzw. Softwaremitschnitte mit Audiokommentaren an. Dazu nutze ich entweder direkt Powerpoint oder Active Presenter für Windows/Mac oder die OBS Suite für die Linuxspektrometer.
Für Konferenzen/ Seminare hat die Uni Big Blue Button eingerichtet für Gruppen von 10‐30 Personen (oder in Ausnhamen auch größere), für größere Gruppen werden dann dnfconf‐basierte Systeme empfohlen.
Für die NMR ‐ Grundlagen kann man den Studenten auch Chemgapedia empfehlen. Das Elearning ‐System ist als Gemeinschaftsprojekt mehrerer Unis vor ein paar Jahren im Rahmen eines Projektes entwickelt worden. Nur die Werbung ist etwas nervig.“

 

Rainer Haeßner (ehem. TU München)

„…NMR liefert fast unverschlüsselte Informationen über die untersuchten Moleküle. Diejenigen, die das erste Mal einem Dublett von Tripletts von Quartetts gegenüberstehen, werden der Behauptung mit dieser geringen Verschlüsselung eher zögernd zustimmen oder vermutlich überhaupt nicht. Die meisten Leser wissen natürlich, dass uns die Evolution eine perfekte Mustererkennung mitgegeben hat, die nach einigem Training den chaotischen Punktehaufen in einem Chaos als wohlgeordnetes Muster erscheinen lässt.
Um auch schwierige Probleme mit Hilfe der NMR-Spektroskopie zu lösen, genügt sehr grundlegende Mathematik. Der Blick hinter die Kulissen ist für die Anwendung der NMR-Spektroskopie absolut nicht notwendig.
Möchte man es aber dennoch genauer wissen, so haben offenbar viele Textbücher zur NMR-Theorie die feste Absicht, durch möglichst schnelle Einführung komplizierter Formeln den Enthusiasmus schnellstmöglich zu dämpfen. Ohne den mathematischen Apparat geht es natürlich nicht, durchaus aber ohne den Schockeffekt.
Dazu vielleicht in den Augen des Verfassers sehr schöne Youtube-Serien. Die vielleicht schönste findet man bei der Suche nach Physics Videos by Eugene Khutoryansky. Mit minimalen Formeleinsatz, einer gerade passenden Geschwindigkeit der Einführung neuer Aspekte, kommentiert von einer professionellen Synchronsprecherin findet man beispielsweise einen Zugang zu der Frage ‚Was ist eigentlich ... Spin?‘ Keine Antwort, einfach, weil es keine Antwort gibt, aber der Versuch Unverständliches in unsere bekannte makroskopische dreidimensionale Welt zu übernehmen.
Abseits der NMR-Spektroskopie werden solche Dinge behandelt wie zirkulare Polarisierung des Lichtes, das Eigenwertproblem, die Unbestimmtheitsrelation, die mathematische Ableitung von Transformationsmatrizen, … nicht schnell, aber leicht verständlich.
Technisch deutlich weniger aufwendig, didaktisch aber vergleichbar vermittelt Mithuna Yoganathan die Einführung in die Theorie. Die Suche müsste hier nach Looking glass universe erfolgen. Nur keine Sorge bezüglich der Sprache, es handelt sich um eine im Vereinigten Königreich lebende australische Staatsbürgerin. Mithuna hat genau den Weg über die abschreckende große chinesische Formelmauer hinter sich gebracht und vermittelt, wie man dies schafft. Und zurück zum Spin: dreht sich da nun etwas oder nicht? Erwartungsgemäß findet man keine Antwort, sehr wohl aber Argumente für beide Versionen.

 

Ulrich Haunz (Uni Konstanz)

„Als erste Empfehlung habe ich den Blog von der Uni in Ottawa [Anm.: Glen Facey, inzwischen in Ruhestand], aber das Internet ist voll von Informationen. Andererseits wird man auch bei den Herstellern recht fündig. The Resonance ist der Bruker Blog. Bei JEOL findet man die freie Software hier, aber ziemlich genial sind die Tipps zu der Software 'Delta'. Man kann diese 1 zu 1 einfach übernehmen und ausprobieren.
Es gab mal den Bruker Almanach… als App für iOS. Dieser wurde zurückgezogen und wurde danach nicht mehr runderneuert aufgelegt [Anm.: Tabellen gibt es hier].
Aber es gibt ein schönes NMR und MS PSE und auch Poster für die Wand. Die Poster kann man auch als PDF von dort beziehen und selber plotten.
Über ein neues Buch bin ich gestolpert: Es ist eine Zusammenfassung sehr vieler gängiger und nicht so gängiger NMR‐Lösemittel. Neben den physikalischen Daten sind jeweils ein Proton- und ein Kohlenstoff-1D-Spektrum abgebildet: The Complete Solvent Handbook: 1H and 13C NMR spectra for over 90 solvents. Complete with physical data and CAS numbers, and various charts such as ... for identifying NMR solvent peaks etc. (Englisch) [ISBN‐10: 1692016733, ISBN‐13: 978‐1692016739] Das Buch hat 107 Seiten und kostet knappe 20 Euro bei Amazon. Eine interessante und kompakte Zusammenfassung der Lösemittel‐Daten. Es ist leider ein 'print on demand' Ausgabe ‐ die Qualität ist daher die eines Fotokopierers und nicht die einer Offset‐Maschine! Die Spektren sind etwas ausgebleicht, aber geben immer noch einen guten Eindruck bzw. Überblick.“

 

Sebastian Kemper (TU Berlin)

„Jitsi läuft bei uns mehr schlecht als recht, musste schon 1/3 der Online-Prüfungen wegen technischen Problemen absagen (kann aber auch an der Umsetzung unserer Uni liegen). Adobe Connect läuft etwas besser. ZOOM und Skype dürfen wir z.Zt. aus datenschutzrechtlichen Gründen nicht benutzen. Privat funktioniert es aber super. ZOOM hat viele schöne Features, wie z.B. das Kommentieren von freigegebenen Fenstern, die ich so gerne verwenden würde…“

 

Thomas Paululat (Uni Siegen)

„…anscheinend haben viele von uns das gleiche Problem, wir machen noch Tafelvorlesungen. Aber ich habe ein paar nette Übersichtsartikel [Anm.: Siehe Referenzartikel auf bei Literaturempfehlungen] gesammelt, die sicherlich für alle Kollegen nützlich sein können und evtl. auch zur Lehre verwendet werden können. Vielleicht können diese auch in eine Literatursammlung aufgenommen werden, die an alle verteilt wird.“

 

Ann-Christin Pöppler (Uni Würzburg)

„Am Anfang … habe ich mit meinen neuen Studenten gemeinsam an einer früheren Version des weitergeleiteten Online Kurses teilgenommen [Anm. Online-Kurs MOOC Olivier Lafon, Lille, siehe unten]. Die Studenten fanden es gut, Dinge nochmal aus einem anderen Blickwinkel zu hören und ich habe mir anschauen können, wie unterschiedliche Startpunkte für die verschiedenen Themen gewählt wurden und mich davon inspirieren lassen.
Außerdem nutze ich seit diesem Semester die Seite Mentimeter, mit der man Quiz-Fragen, Wort-Wolken usw. interaktiv in seine Präsentationen einbinden kann. Die Teilnehmer müssen dann nur auf den Link in der Präsentation klicken und werden zur Frage weitergeleitet.
Die Folien nehme ich gerade mit meinem Laptop und der Aufnahmefunktion in Powerpoint auf, was sowohl mit Video als auch alleine als Audio sehr gut funktioniert.“

 

Wolfgang Robien (Uni Wien)

„… einige Links betreffend CSEARCH ... Die angesprochenen Webservices eignen sich neben dem Einsatz im wissenschaftlichen Bereich sehr gut als Ergänzung zu NMR‐Vorlesungen, bzw. NMR‐Übungen, um den aktuellen Stand der Qualitätskontrolle publizierter Referenzdaten zu dokumentieren. Der Einsatz bei der Erstellung von Manuskripten, sowie bei der automatisierten Kontrolle im Rahmen des 'peer‐reviewing' wird von mehreren Journalen in den jeweiligen 'Author‐Guidelines' schon seit einigen Jahren dringend empfohlen.“

 

Kay Saalwächster (Uni Halle-Wittenberg)

(hinzugefügt am 27. 11. 2020)

„Für mich hat sich die synchrone online-Vorlesung via elektronischem Whiteboard und Zoom als beste Methode herauskristallisiert (Beispiele hier). Zoom ist am besten, weil es die beste Funktionalität liefert, v.a. was Umfragen/Quizze und die absolut verlässliche Aufzeichnung auf dem lokalen Rechner betrifft. Die VL wird mit dem Desktop-Rechner als „Host“ gesteuert, der auch mein Video aufnimmt, und ich bin mit dem iPad als zweite Instanz eingeloggt (als „Gast“ und „Co-Host“ – sonst funktionieren die Umfragen nicht!). Auf dem iPad teile ich den Bildschirm und schreibe mit dem „Apple Pencil“ in der App Notability, in die ich externe Bilder aus dem Cloudspeicher einfüge, synchronisiert in GoodReader. Aus der Cloud heraus zeige ich auch Videos (inzwischen weiß ich, dass man neuerdings auch Bluetooth-Mäuse ans iPad anschließen kann und so einen „Pointer“ auch für Videos realisieren kann). Ich verwende dieses Setup nun auch für Anwesenheitslehre, v.a. um die Aufzeichnung auch in Räumen zu realisieren, wo es kein Kamerasystem gibt. Dabei übernimmt die Steuerung/Aufnahme dann der Hörsaal-PC mit Konferenzkamera und ich stehe mit dem iPad am Pult.
Ich stelle zwischendurch sehr viele Fragen, die online meist per „grüner Haken/rotes Kreuz“ beantwortet werden, aber es gibt auch Wortbeiträge und Diskussionen. Für diese pausiere ich die Aufnahme. Ich nehme mir auch immer Zeit, zwischendurch auf Fragen im Chat einzugehen. Am Ende der Veranstaltung braucht Zoom wenige Minuten, um das Video zu konvertieren, das ich dann im Schnelldurchlauf durchsehe und in meinen Anschrieb „time tags“ hineinschreibe, also zeitliche Ansprungmarken. Das pdf des Anschriebs und das Video kann ich so in meist weniger als 30 min. Zeitaufwand online stellen.“

 

Christina Thiele (TU Darmstadt)

„… habe den Aufzeichnungsservice unserer Hochschuldidaktischen Arbeitsstelle gewonnen. Sprich: Ich halte meine Vorlesung an der Tafel (wie gewohnt), sie wird aufgezeichnet und in Moodle online gestellt. Volker Schmidts [Anm.: AK Thiele] hat letztens die Spektrometereinführung für neue Mitarbeiter bereits remote gemacht.
Das Seminar zu OC‐F werde ich über Zoom machen (unsere Uni hat da Lizenzen gekauft)... Da kann man auf seinen Laptop/sein Tablet einsprechen und das aufzeichnen (inkl. Screen sharing aus Power point) und hinterher online stellen.“

 

Unsere Erfahrungen

„…wir nutzen neben ZOOM (online-Übungen) auch opencast in der Offline- und Online-Version.
Von Luc Patiny gibt es eine Reihe von didaktischen Spektroskopie-Tools, so die Seite nmr.cheminfo.org für NMR-Einsteiger (1D-only) mit Übungen aus dem Bereich einfacher organischer Moleküle. Mit neuerem Design und in Zusammenarbeit mit dem IDNMR-Projekt sind einige einfache bis schwierigere Übungen (derzeit nur 1D) mit dem NMR-Displayer entstanden. Zum neuesten Stand (auch 2D-Spektren betreffend) finden sich Infos auf der IDNMR-Projektseite. Für die Spektren-Übungen setzen wir die überarbeiteten online-Aufgaben (NMR-Tips) von Rainer Haeßner (BNMRZ/TU München) ein.
Die freie NMR-Datenbank nmrshiftdb2 bietet mehrere Möglichkeiten zum Einsatz in der Lehre. Zum einen können mit dem Prediction-Tool chemische Verschiebungen für beliebige Strukturen vorhergesagt werden. Darauf aufbauend ist auch eine automatische Zuordnung von Shifts zu einer vorgegebenen Struktur möglich. Der sog. QuickCheck prüft eine Zuordnung auf Plausibilität und generiert hierzu einen ausführlichen Report, mit dem die Gesamtbewertung im Detail nachvollzogen werden kann. Generell enthält die Datenbank zahlreiche Zuordnungs-Beispiele, darunter auch solche mit vollständigem 2D-Spektrensatz und Rohdaten. Einige dieser Beispiele stammen aus der Serie "Problem of the Month", bei der ausgearbeitete Lösungswege zur Verfügung stehen. Details zur Datenbank können der Hilfe (https://nmrshiftdb.nmr.uni-koeln.de/portal/js_pane/P-Help) entnommen werden. Hier sind auch einige Tutorials als PDFs verlinkt.
Manche haben vielleicht Zugang zum Journal of visualized experiments (JoVE). Dort können u.a. auf für die NMR-Spektroskopie pädagogisch aufbereitete Videos gefunden werden. Leider ist die Zeitschrift inzwischen nicht mehr frei verfügbar.“

 


Links

Studienrelevante NMR-Tools

Nützliches für die Lehre


Literaturempfehlungen

Journal of Chemical Education Virtual Issue

 

Bücher

  • The Complete Solvent Handbook
    1H and 13C NMR spectra for over 90 solvents. Complete with physical data and CAS numbers, and various charts such as ... for identifying NMR solvent peaks etc. (Englisch)
    ISBN: 978‐1692016739

 

Verschiedene Übersichtsartikel

  • Rosemary C. Breton, William F. Reynolds
    Using NMR to identify and characterize natural products
    Nat. Prod. Rep. 2013, 30, 501
    DOI: 10.1039/c2np20104f

 

  • William F. Reynolds, Raúl G. Enríquez
    Choosing the Best Pulse Sequences, Acquisition Parameters, Postacquisition, Processing Strategies, and Probes for Natural Product Structure Elucidation by NMR Spectroscopy
    J. Nat. Prod. 2002, 65, 221-244
    DOI: 10.1021/np010444o

 

  • Eugene E. E. Kwan, Shaw G. Huang
    Structural Elucidation with NMR Spectroscopy: Practical Strategies for Organic Chemists
    Eur. J. Org. Chem. 2008, 2671-2688
    DOI: 10.1002/ejoc200700966

 

  • Giuseppe Bifulco, Paolo Dambruoso, Luigi Gomez-Paloma, Raffaele Riccio
    Determination of Relative Configuration in Organic Compounds by NMR Spectroscopy and Computational Methods
    Chem. Rev. 2007, 107, 3744-3779
    DOI: 10.1021/cr030733c

 

Blogs


Empfehlungen der Fachgruppe MR

Liebe Mitglieder der Fachgruppe Magnetische Resonanzspektroskopie,

mit der Lockerung der Maßnahmen zur Bewältigung der Corona-Krise ist es jetzt von besonderer Wichtigkeit, die Arbeitsabläufe in allen Bereichen der Magnetresonanz-Spektroskopie in Bezug auf eine eventuelle Ansteckungsgefahr neu zu überdenken. Es gab Anfragen an den Vorstand der GDCh-Fachgruppe Magnetische Resonanzspektroskopie, ob hier von Seiten der Fachgruppe Hilfestellung gegeben werden kann. Deshalb möchte ich Sie als Fachgruppenmitglieder aufrufen, beim Sammeln von Regelungen und spezifischen Tipps zu helfen. Bitte melden Sie sich mit Beiträgen bei:

Bereich NMR-Service-Plattformen:
Markus Schade und Johannes Liermann

Bereich biologische NMR und allgemeine NMR-Labore:
Christian Griesinger und Henrike Heise

Bereich EPR-Spektroskopie:
Marina Bennati

Hier bereits ein paar allgemeine Richtlinien als unverbindliche Empfehlung:

  • In allen Räumlichkeiten sollten sich möglichst wenige Personen aufhalten. Der Regelfall für typische Laborgrößen sollte eine Person pro Raum sein. In Sondersituationen – etwa beim Befüllen von LHe – sind ganz besondere Abstandsregeln (mindestens 1.5 m, besser 2 m unter der Annahme, dass es keine starken Luftbewegungen im Raum gibt) einzuhalten, möglichst mit entsprechenden Schutzmasken. Ein Open Access Betrieb, bei dem sich Nutzer ungeregelt im Spektrometerraum oder auch auf dem Weg dahin und zurück treffen, kollidiert mit den Abstandsbedingungen und sollte unbedingt vermieden werden. Insbesondere permanent im NMR-Bereich arbeitende Personen sind besonders zu schützen. Die Abstandswahrung kann eventuell durch sehr restriktive, kontrollierte Bedingungen erreicht werden, wie etwa Remote-Kontrolle der Spektrometer und das sammeln und übergeben von Proben außerhalb des Spektrometerraums.
  • Direkter Personenkontakt muss minimiert werden. Insbesondere Proben/Sendungen sollen zur Übergabe lediglich an dafür vorgesehene Ablagen abgestellt und abgeholt werden. Gemeinsames Arbeiten am Spektrometer sollte entfallen und nur in speziellen Ausnahmefällen unter offizieller Benennung von besonderen Gründen stattfinden. Das Aufsetzen von NMR/EPR-Spektren sollte für den Remote-Betrieb eingerichtet werden. Wenn möglich, sollte das Arbeiten in Präsenz-Schichten aufgeteilt und Home-Office Lösungen angestrebt werden. Die Übergabe von gemessenen Spektren sollte lediglich elektronisch erfolgen.
  • Alle Kontaktstellen - insbesondere Türgriffe, Tastaturen, Stühle, Abstellflächen, Spinner, NMR/EPR-Proben – sind mit besonderer Sorgfalt zu behandeln und sehr regelmäßig zu reinigen/desinfizieren. Bei Tastaturen bieten sich beispielsweise leicht zu reinigende Schutzfolien an, wenn das gemeinsame Arbeiten an einer Station nicht mit Remote-Lösungen umgesetzt werden kann. Das Tragen von Einweghandschuhen sollte erwogen werden. Zu jeder Zeit müssen Desinfektionsmittel in ausreichender Menge und in Reichweite zur Verfügung stehen.
  • Viren können auch über die Raumluft übertragen werden. Es sollte, wie immer, für ausreichend Entlüftung gesorgt werden. Auch das verbindliche Tragen von Schutzmasken sollte überlegt werden. Klimageräte, besonders Umluftklimageräte, verwirbeln virenbelastete Luft leicht über einige Meter. Dies muss bei der Berechnung der Abstände berücksichtigt werden.
  • Desweitern gelten auch im Labor die allgemeinen Regeln, die derzeit überall propagiert werden. Abstand, Abstand, Abstand, Husten in die Armbeuge, Berühren von offenen Körperstellen (Auge, Nase, Mund, Wunden etc.) vermeiden, sehr regelmäßig Hände waschen, die eigene Kleidung sauber halten, insbesondere Kontaktstellen aller Art. Es gelten die allgemeinen Regelungen, die vom Robert-Kock Institut herausgegeben werden: https://www.rki.de/DE/Content/InfAZ/N/Neuartiges_Coronavirus/nCoV.html

Durch die Umsetzung entsprechender Maßnahmen wird das Infektionsrisiko im NMR/EPR-Bereich minimiert und wir leisten einen Beitrag zur Bekämpfung der derzeitigen Krise. In diesem Sinne, bleiben Sie gesund,

Ihr Burkhard Luy

Vorsitzender der GDCh-Fachgruppe Magnetische Resonanzspektroskopie